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超細纖維:固體表麵能的測量過程與操作步驟
來源:東南大學 瀏覽 127 次 發布時間:2024-04-22
液體對固體的可潤濕性與二者表麵能的大小有關,當液體潤濕固體時,液體表麵張力越小、固體表麵能越高,一般液體越易於在該固體表麵鋪展。在粘接、塗覆或印刷時,需要固液間良好的潤濕性和相應較高的固體表麵能;在腐蝕和防霧等應用場景,則需要較低的固體表麵能。因此固體表麵能的測量,在塗料、膠結、複合材料、3D打印等領域具有重要的實用意義。
固體表麵能的測定可以利用接觸角法,根據楊氏方程,固液接觸角θ,液體表麵張力γl,固液界麵張力γsl以及固體表麵自由能γs之間存在以下關係:
γs=γl*cosθ+γsl(1)
Fowkes認為,在分子間的各種相互作用都對表麵能有貢獻,因此固液之間形成界麵的界麵張力同時滿足式(2)的關係:
其中γd,γp分別為表麵能中的色散分量和極性分量。將(1)(2)聯立,得到固體表麵能分量與接觸角之間的關係如式(3)所示,實踐中可以通過測定已知液體(探測液體)與固體間的接觸角,進而算出固體表麵能(極性分量與色散分量之和):
傳統拉絲法製備的連續纖維,直徑一般大於10μm,探測液體與固體間的接觸角可以采用Sessile液滴法或Wilhelmy法測量,如圖1所示。
對於采用離心法或吹噴法製成的絮狀纖維,平均長度和平均直徑分別僅有2mm和~4μm,如圖2所示,難以實施上述兩種方法測量探測液體與絮狀纖維的接觸角,因此無法表征其表麵能。
對於液體與粉末間接觸角的測量,通常采用Washburn法,即用底端具有過濾介質的玻璃管承裝粉末,再將玻璃管底端與測試液體相接觸。由於毛細作用,液體被吸起,玻璃管質量隨時間的增加而增加,懸吊在力傳感器可以記錄質量的變化。這一過程中,粉末中的空隙起到毛細作用,可以用Washburn方程(4)來描述:
式中m=質量;t=流動時間;σ=液體的表麵張力;c=粉末的毛細常數;ρ=液體密度;θ=接觸角;η=液體粘度。其中,質量、流動時間、液體的密度、液體的表麵張力、液體的粘度都可測量或查表得到,因此式(4)中僅有接觸角θ和粉末的毛細常數c是未知量。若想求出某液體與待測粉末的接觸角θ,可以通過利用另一已知接觸角的液體得到該體係的毛細常數c,對於同種粉末,毛細常數僅與體係壓實程度有關。目前確保粉末材料表麵能測量中,體係壓實度相同的操作方法為:兩次在玻璃管中稱取同樣質量的粉末後,通過震蕩使粉末在樣品管中高度相同,從而確保粉末在測量中的密實排列。
由於傳統測量連續纖維與探測液體接觸角的Sessile法和Wilhelmy法需要較大纖維長度和直徑才能實施測量,絮狀纖維直徑小,長度短,沒有達到能使用現有的接觸角測量手段的要求,因此通過現有的Sessile法和Wilhelmy法不能表征出絮狀纖維的表麵能。
針對現有纖維表麵能測量Sessile法和Wilhelmy法不適用於超細纖維的問題,下麵通過Washburn法並結合設計的專用裝置,能夠解決超細纖維與液體接觸角不能測量的問題,從而實現精確測量超細纖維表麵能的目標。
一種超細纖維表麵能測量方法,基於一套樣品容納裝置,裝置包括:
樣品管,用於容納樣品,樣品管的上端具有上端開口;
活動塞,包括塞體和端部,所述塞體與所述樣品管的所述上端開口緊密配合,活動塞的所述端部直徑大於所述樣品管的上端開口直徑;
所述樣品管的底部設有供液體流出的漏孔;
包括以下步驟:
S1、稱取所述樣品容納裝置的質量m1;
S2、將待測超細纖維裝入所述樣品管,並壓實到樣品管上的標記線位置;
S3、將活動塞塞入樣品管的上端開口,確保待測超細纖維的上表麵與樣品管上標記線持平,稱取樣品容納裝置及其中待測超細纖維的整體質量m2,算出待測超細纖維質量m=m2-m1;
S4、在動態粉色视频黄色网站上測量管中待測超細纖維吸附該低表麵能液體過程中重力-位移變化曲線;
S5、將測量後的待測超細纖維取出,清洗、晾幹樣品管;
S6、重複裝填步驟S1~S3,確保本次裝填待測超細纖維的質量與m相等;
S7、通過步驟S4得到的所述重力-位移變化曲線計算樣品管中該待測超細纖維的毛細常數c,使用該毛細常數c,在動態粉色视频黄色网站上測量管中待測超細纖維與探測液體1的接觸角CA1;
S8、重複步驟S5~S7,獲得待測超細纖維與探測液體2的接觸角CA2;
S9、通過接觸角CA1、接觸角CA2計算待測超細纖維的表麵能。
步驟S4中,所述低表麵能液體包括:正乙烷、碳氟化合物、正庚烷、正辛烷、甲醇、乙醚中的任意一種。
所述活動塞長度不超過所述樣品管內腔高度的1/3。
所述活動塞的端部厚度範圍在2~5mm。
所述樣品管的管壁帶有標記線,所述活動塞與樣品管緊密配合後,活動塞的塞體下緣能夠與所述標記線平齊。
所述活動塞的材料包括橡膠、磨砂玻璃、鬆木中的任意一種。
所述探測液體根據待測超細纖維選擇,使探測液體與待測超細纖維的接觸角大於0,小於90°。
效果:
這種超細纖維表麵能測量方法,基於Washburn法以及一套樣品容納裝置,能夠限製測量過程中纖維吸附液體後膨脹,確保體係常數測量和探針液體接觸角測量中,玻璃管中超細纖維的毛細常數相同,減小使用Washburn法測量時,由於纖維膨脹引起的測得的接觸角誤差,從而達到提高超細纖維表麵能測量結果準確性的目的。